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        毛細柱的正確選擇
        2014/7/19 8:25:50
         
         固定相的選擇
         
        基本選擇原則:
        相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)
        如果化合物可用極性不同的固定相分析,首選極性小的
        對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相
        輕烴或永久氣體,選擇PLOT柱
        盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD
        對于特殊應用,根據可提供的專(zhuān)用柱選擇
         
                                                    常用固定相介紹
        SE-30(OV-1,OV-101)
        組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性
        類(lèi)似品牌:CP-Sil 5CB、AC-1、DB-1、 HP-1、 SPB-1、 007-1、 Rtx-1、 BP-1…
        主要應用:烴類(lèi)、胺類(lèi)、酚類(lèi)、農藥、PCBs、揮發(fā)油硫化物等
         
        SE-54(SE-52)
        組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性
        類(lèi)似品牌:CP-Sil 8CB、 AC-5、 DB-5、 HP-5、 SPB-5、 Rtx-5、 BP-5…
        主要應用:藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴
         
        OV-1701
        組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
        類(lèi)似品牌:CP-Sil 19CB、 AC-10、 DB-1701、 HP-1701、 SPB-1701、 BP-10、 Rtx-1701…
        主要應用:藥物、農藥、除草劑、TMS糖、PCB等
         
        OV-17
        組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
        類(lèi)似品牌:CP-Sil 24CB、 DB-17、 HP-50、 SPB-50、 SP2250、 Rtx-50…
        主要應用:藥物、農藥、甾類(lèi)、PAH、甘油三酸酯等
         
        PEG-20M
        組成:聚乙二醇20M,強極性
        類(lèi)似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX、 HP-Wax、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10
        主要應用:醇類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、溶劑、單芳、精油等
         
        FFAP
        組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產(chǎn)物,強極性
        類(lèi)似品牌:CP-WAX 58CB、 DB-FFAP、 HP-FFAP、 SP-1000
        主要應用:醇類(lèi)、酸類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、腈類(lèi)等
         
        OV-225
        組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強于OV-17和OV-1701
        類(lèi)似品牌:CP-SIL 43CB、 DB-225、 SP-2330、 SPB-225
        主要應用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類(lèi)等
         
        OV-210
        組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性
        類(lèi)似品牌:DB-210、Rtx200…
        主要應用:極性化合物、有機氯化物
         
         
         
                                                       柱長(cháng)度的選擇
        分辨率與柱長(cháng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長(cháng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結構,極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。
         
             15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
        25m-30m是常用的柱長(cháng),大多數的分析在此長(cháng)度的柱子上完成;
             50m、60m或 更長(cháng)的柱子用于分離比較復雜的樣品。
        (應注意,柱長(cháng)增加分析時(shí)間也增加)
         
         
                                                                                        柱內徑的選擇
         
        柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。
        0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應用
        0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復雜樣品較好。
        0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%。
        0.53mm: 具有類(lèi)似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。
         
         
                                                                                        液膜厚度的選擇
        液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
        0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)樣品的分析。
        0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。
        0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
        3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等
        (液膜越厚,則最高使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)


         

         
         
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