本品為防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC.的干燥根莖經(jīng)加工制成的提取物。 【制法】取北豆根，粉碎成粗粉，加8倍量硫酸水溶液(pHl～2)，溫浸(55～60℃)二次，每次24小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，靜置，待沉淀完全，取上清液用10％氫氧化鈉調節pH值至8.0～9.0，靜置，待沉淀完全，棄去上清液，取沉淀抽濾，用少量水洗至中性，50～60℃干燥，粉碎成細粉，即得。 【性狀】本品為灰棕色至黑棕色的粉末；氣微，味苦。 【鑒別】取本品0.1g，加乙酸乙酯15ml及濃氨試液0.5ml，振搖10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取北豆根對照藥材0.5g，加乙酸乙酯15ml及濃氨試液0.5ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，同法制成對照藥材溶液。再取蝙蝠葛堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含8mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(9：1：0.05)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 【檢查】水分 不得過(guò)8.0％(附錄Ⅸ H第一法)。 【含量測定】總生物堿 取本品研細，取適量(約相當于總生物堿80mg)，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，加乙酸乙酯25ml，振搖30分鐘，濾過(guò)，用乙酸乙酯10ml分3次洗滌容器及濾渣，洗液與濾液合并，置水浴上蒸干，殘渣加無(wú)水乙醇10ml使溶解并轉移至錐形瓶中，精密加入硫酸滴定液(0.01mol∕L)25ml與甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol∕L)滴定，即得。每1ml硫酸滴定液(0.01mol∕L)相當于6.248mg蝙蝠葛堿(C38H44N2O6)。 本品按干燥品計算，含總生物堿以蝙蝠葛堿(C38H44N2O6)計，應為22.5％～27.5％。 蝙蝠葛堿 照高效液相色譜法（附錄VI D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05％三乙胺溶液(45：55)為流動(dòng)相；檢測波長(cháng)為284nrn。理論板數按蝙蝠葛堿峰計算應不低于6000。 對照品溶液的制備 取蝙蝠葛堿對照品適量，精密稱(chēng)定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含蝙蝠葛堿0.2mg的溶液，即得(本品臨用配制，避光保存)。 供試品溶液的制備 取本品，研細，取約30mg，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理(功率140W，頻率42kHz)30分鐘，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計算，含蝙蝠葛堿(‰H。；№Q)不得少于10.0％。 【貯藏】密封，置干燥處。 【制劑】北豆根片 北豆根膠囊 |
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